Pra dan instalasi AAS (spektrofotometer serapan atom)

Apabila sebelumnya saya telah menjelaskan tentang apa itu AAS (Spektrofotometer serapan atom), kali ini saya akan menjelaskan mengenai pra instalasi, instalasi, trouble shooting, serta bentuk penyelesaiannya, semoga bermanfaat:

A. PRA INSTALASI AAS

Sebelum melakukan analisis dengan AAS harus melalui 3 tahap yaitu  preparasi sampel, pembuatan standar dan pemeriksaan dengan AAS.1.

• Preparasi sampelSampel, biasanya berupa cairan atau padatan, terlebih dahulu diubah menjadi atom lebih dulu, oleh perangkat atomisasi (berupa nyalaatau tungku grafit). Sampel air 50 ml ditambah asam nitrat pekat 5 mlkemudian dipanaskan, hingga volume menjadi setengahnya. jangan sampai mendidih disebut juga destruksi dengan maksud untuk mendapatkansampel yang benar-benar murni. Dinginkan, saring dan masukkan kedalam labu takar untuk mengambil sisa-sisa endapan yang masih adadalam sampel yang dipanaskan. Volume akan menyusut kemudiantambahkan aquadest sehingga volumenya menjadi 50 ml.2.

• Pembuatan standar Untuk mengetahui sampel yang kita pakai benar-benar murni kitaharus memiliki standar. Standar dibuat dari larutan standar 1000 ppmdengan min 5 buah pengenceran. Pengenceran tergantung dari jenis yangdianalisis.3.

•  Pemeriksaan AAS Setelah mendapatkan sampel yang benar-benar jernih dan larutan standar baru kita melakukan pemeriksaan dengan AAS. Pemanasan dengan O2dari generator.Komponen AAS pipa kapiler sebagai jalan masuknya sampel ataustandar, sehingga sampel harus benar-benar tidak mengandung endapan karena dapat menghambat pipa kapiler.Ketika sampel dimasukkan, sampel dan udara (O2) juga ikut masuk terdapat nebulizer yang akan membentuk kabut tekanan tinggi masuk ke burner dan terjadi atomisasi. Drynase akan membuang senyawa-seyawayang tidak dibutuhkan. Atomisasi merupakan electron-elektron akan lepasmembakar energy sesuai dengan lampu katoda yang disebut peristiwaeksitasi. Kemudian pengolah data diubah menjadi absorban kadar ataukonsentrasi, dan keluarlah hasil.

B. INSTALASI AAS

•       Pembuatan larutan standar.

          Pembuatan larutan standar 100 ppm1)

•       Pembuatan larutan sampela. 

          Saring 50 mL larutan sampel menggunakan kertas saring.b.Tambahkan 5 mL HNO3, kemudian panaskan diatas hotplate sampailarutan jernih dan volumenya kira-kira 25 mL.c.Dinginkan, kemudian pindahkan larutan sampel kedalam labu takardan saring kembali menggunakan kertas saring untuk mengambil sisa-sisa endapan.d.Larutan sampel yang menyusut dan telah disaring ditambahkan aquadest hingga volumenya sama dengan volume awal 50 mL. Larutan sampel siap diuji..3.

• Persiapan alat

           Persiapan tekanan dan aliran gas

•       Menyalakan alat. Buka kran gas asetilen sampai jarum regulator pada tabung gasmenunjukkan 0,9 kg/cm2 Buang sisa udara yang masih tersisa dalam kompresor dengan caramembuka klep yang  ada dibawah kompresor.Nyalakan kompresor udaranya dan tutup klep yang masih terbuka.Nyala computer. Ketikan “win” pada prompt c:/> dan tekan enter.Setelah masuk pada program manager pilih “Shimadzu” dengan cara mengklik dua kali pada icon “Shimadzu”. Pilih icon “AA-6200 PC” denagn mengklik dua kali.Klik [wizard] pada kotak dialog yang muncul.5

•       Menentukan kondisi alat.Nyalakan instrument AAS-6200.Klik [connect] pada kotak dialog yang muncul, dan tunggu hinggainstalasi selesai yang dtandai dengan semua item telah berwarna hijaukemudian tekan [OK]. Pilih [Next] pada kotak dialog yang muncul.Isi kotak kosong dnegan elemen yang akan dianalisis dengan caramengisi langsung symbol elemen atau membuka library yang ada,begitupun HC-Lamp yang akan diwarnng up, lakukan lanagkah kosongberikutnya, kemuadian tekan [next].

• Pengukuran

C. TROUBLE SHOOTING

           

            Dalam suatu uji coba AAS tidak dapat menyerap cahaya sample yang diuji. Apa yang menyebabkan hal itu?

D. PENYELESAIAN

            Kemungkinan lampu katodanya putus dan detektor tidak bekerja dengan baik. Jadi cek pada bagian tersebut.